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氣相色譜柱分離效果主要取決的因素

更新時間:2018-09-25點擊次數(shù):4371
  氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相,柱長度,柱內(nèi)徑,液膜厚度這幾個因素,從原理上講,這幾個因素相同的柱子,其分離效果是*一樣的。
  氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。
  氣相色譜柱直徑的選擇:
  1. 當需要有高柱效的色譜柱時應使用0.18-0.25mm的色譜柱。0.18mm的色譜柱很適合于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。小內(nèi)徑柱的容量小而且需要高的柱頭壓力。
  2. 當需要樣品容量大時就要使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑柱相比,0.32mm內(nèi)徑柱對不分流進樣或大體積(>2μL)進樣時早流出的色譜峰有較高的分離度。
  3. 只有配備大口徑直接進樣口時,才使用0.53mm內(nèi)徑的色譜柱,它特別適合于高載氣流速的應用,例如吹掃捕集,頂空進樣。0.53mm內(nèi)徑色譜柱在恒定的液膜情況下具有高的樣品容量。
  氣相色譜柱注意事項:
  1.新購買的氣相色譜柱可以在分析樣品前先測試柱性能是否合格。具體辦法是:按照出廠時的測試條件進行驗收,如不合格,可以退貨或更換新色譜柱。這樣做可以避免不必要的經(jīng)濟損失。
  2.暫時不用的氣相色譜柱從儀器上卸下后,柱兩端應當用一塊硅橡膠(可利用廢進樣隔墊)堵上,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
  3.每次關(guān)機前都應將柱箱溫度降到45℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時切斷載氣,可能會因空氣(氧氣)擴散進入柱管而造成固定液的氧化降解。
  氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導致剛使用氣相色譜柱時,分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設計得很好的色譜系統(tǒng),必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果,才能保證發(fā)揮色譜柱佳的性能和延長使用壽命。
  氣相色譜柱維護的主要目標是如何獲得毛細管色譜柱的優(yōu)性能和長壽命,而不是簡單地遵循預定的維護時間表中的維護項目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設置,避免導致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學損壞以及污染)的主要因素。

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