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氣相色譜柱分離效果主要取決的因素

更新時(shí)間:2018-09-25點(diǎn)擊次數(shù):4403
  氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相,柱長(zhǎng)度,柱內(nèi)徑,液膜厚度這幾個(gè)因素,從原理上講,這幾個(gè)因素相同的柱子,其分離效果是*一樣的。
  氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。
  氣相色譜柱直徑的選擇:
  1. 當(dāng)需要有高柱效的色譜柱時(shí)應(yīng)使用0.18-0.25mm的色譜柱。0.18mm的色譜柱很適合于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。小內(nèi)徑柱的容量小而且需要高的柱頭壓力。
  2. 當(dāng)需要樣品容量大時(shí)就要使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑柱相比,0.32mm內(nèi)徑柱對(duì)不分流進(jìn)樣或大體積(>2μL)進(jìn)樣時(shí)早流出的色譜峰有較高的分離度。
  3. 只有配備大口徑直接進(jìn)樣口時(shí),才使用0.53mm內(nèi)徑的色譜柱,它特別適合于高載氣流速的應(yīng)用,例如吹掃捕集,頂空進(jìn)樣。0.53mm內(nèi)徑色譜柱在恒定的液膜情況下具有高的樣品容量。
  氣相色譜柱注意事項(xiàng):
  1.新購(gòu)買的氣相色譜柱可以在分析樣品前先測(cè)試柱性能是否合格。具體辦法是:按照出廠時(shí)的測(cè)試條件進(jìn)行驗(yàn)收,如不合格,可以退貨或更換新色譜柱。這樣做可以避免不必要的經(jīng)濟(jì)損失。
  2.暫時(shí)不用的氣相色譜柱從儀器上卸下后,柱兩端應(yīng)當(dāng)用一塊硅橡膠(可利用廢進(jìn)樣隔墊)堵上,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
  3.每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到45℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣,可能會(huì)因空氣(氧氣)擴(kuò)散進(jìn)入柱管而造成固定液的氧化降解。
  氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導(dǎo)致剛使用氣相色譜柱時(shí),分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng),必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果,才能保證發(fā)揮色譜柱佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。
  氣相色譜柱維護(hù)的主要目標(biāo)是如何獲得毛細(xì)管色譜柱的優(yōu)性能和長(zhǎng)壽命,而不是簡(jiǎn)單地遵循預(yù)定的維護(hù)時(shí)間表中的維護(hù)項(xiàng)目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置,避免導(dǎo)致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學(xué)損壞以及污染)的主要因素。

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